影響吹掃捕集效率的因素

　　一、吹掃捕集的原理及操作步驟
 

　　吹掃捕集技術和靜態頂空技術都屬于氣相萃取范疇，它們的共同特點是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。但吹掃捕集技術與靜態頂空技術不同，它使氣體連續通過樣品將其中的揮發組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進行分析測定，因而是一種非平衡態的連續萃取。因此，吹掃捕集技術又稱動態頂空濃縮法。由于氣體的吹掃，破壞了密閉容器中氣液兩相的平衡，使揮發組分不斷地從液相進入氣相而被吹掃出來，也就是說，在液相頂部的任何組分的分壓為零，從而使更多的揮發性組分逸出到氣相，所以它比靜態頂空法能測量更低的痕量組分。
 

　　二.影響吹掃捕集吹掃效率的因素
 

　　吹掃效率是在吹掃捕集過程中，被分析組分能被吹出回收的百分數。影響吹掃效率的因素主要有吹掃溫度、樣品的溶解度、吹掃氣的流速及流量、捕集效率和解吸溫度及時間等。化合物不同，其吹掃效率也稍有不同。
 

　　1.吹掃溫度
 

　　提高吹掃溫度.相當于提高蒸氣壓，因此吹掃效率也隨之提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力，它依賴于吹掃溫度和蒸氣壓相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時，吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加，不利于下一步的吸附，給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難，水對火焰類檢測器也具有淬滅作用。所以一般選取50℃為常用溫度。對于高沸點強極性組分，可以采用更高的吹掃溫度。
 

　　2.樣品溶解度
 

　　溶解度越高的組分，其吹掃效率越低。對于高水溶性組分，只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應能夠改變樣品的溶解度，通常鹽的濃度大約可加到15%～30%，不同的鹽對吹掃效率的影響也有區別。
 

　　3.吹掃氣的流速及吹掃時間
 

　　吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大，吹出效率越高。但是總體積太大，對后面的捕集效率不利，會使捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此，一般控制在400～500mL之間。
 

　　4.捕集效率
 

　　吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集，捕集效率對吹掃效率影響也較大，捕集效率越高，吹出效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率，選擇合適的捕集溫度可以得到大的捕集效率。
 

　　5.解吸溫度及時間
 

　　一個快速升溫和重復性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關鍵，它影響整個分析方法的準確度和精密度。較高的解吸溫度能夠更好地使揮發物送入氣相色譜柱，得到窄的色譜峰寬。因此，一般都選擇較高的解吸溫度，對于水中的有機物(主要是芳烴和鹵化物)，解吸溫度通常采用200℃。在解吸溫度確定后，解吸時間越短越好，從而得到對稱的色譜峰。